Método de análise padrão de qualidade e avaliação de gluconato de sódio

Com a expansão contínua da aplicação de gluconato de sódio (GlNa) na prevenção da corrosão de metais, prevenção de incrustações de água, tratamento de superfícies metálicas e outros campos, o padrão de qualidade e o método de análise do sistema estão se tornando cada vez mais importantes. Com referência à literatura relevante e combinado com nossos mais de dez anos de experiência em pesquisa e produção de GlNa, este artigo apresenta nove índices para avaliar a qualidade do GlNa: aparência, cor, perda de peso por secagem, metais pesados, Cl-, SO{{1 }}, são fornecidos o valor de pH da solução aquosa, o teor de açúcar residual, o teor de GlNa e os padrões recomendados e métodos de medição de alguns índices de produtos industriais e de qualidade alimentar correspondentes.
1, aparência, cor, perda de peso seco
Grau industrial padrão recomendado: pó uniforme branco ou amarelo claro ou partículas finas, perda de peso por secagem inferior a 1,0% (peso); Produto comestível: pó branco uniforme, perda de peso por secagem inferior a 0,5% (peso).
Pure GlNa é um pó branco uniforme ou partícula cristalina, e sua solução aquosa é uma solução transparente incolor. Na produção industrial, se a isomerização do açúcar provoca o surgimento de substâncias caramelo por motivos de processo, o produto é amarelo, marrom amarelo ou cinza, o teor de GlNa deste produto é baixo, o valor de pH da solução aquosa a 1% é alto, e as impurezas são maiores, o que deve ser prestado atenção na hora do uso.
A perda de peso seco também é conhecida como teor de água, do ponto de vista da produção industrial, desde que haja um controle rigoroso das condições de secagem e fortaleça o monitoramento da qualidade, a perda de peso seco deve ser capaz de atender aos requisitos padrão. No entanto, alguns produtos excedem ou excedem seriamente o padrão por vários motivos.
2, Cl-, SO2-4, metais pesados
Grau industrial padrão recomendado: Cl- Menor ou igual a 0,1% (peso, o mesmo abaixo), SO2-4<0.2%, heavy metal 0.02%; Food grade: Cl-<0.07%, SO2-4<0.05%, heavy metal (as Pb) <0.002%.
Geralmente, Cl- e SO2-4 não são introduzidos no processo de produção de GlNa, e os produtos normais Cl- e SO2-4 podem atender ao padrão, mas os produtos de GlNa produzidos por fabricantes que usam o processo de oxidação de cloro podem exceder o padrão. A literatura geral não exige o conteúdo de Cl- e SO2-4 em GlNa de grau industrial, mas usuários sensíveis devem prestar atenção a Cl- e SO2-4. A detecção de Cl- também evita a introdução maliciosa de Cl- no GlNa.
3. Valor do pH
Grau industrial padrão recomendado: 7.0 ~ 8,5; Qualidade alimentar: 7.0 ~ 7,5.
A Farmacopeia dos Estados Unidos e a FCC não incluíram o valor de pH de uma certa concentração de solução aquosa de GlNa nos requisitos padrão, e o World Fine Chemical Manual cita o padrão japonês que exige que o valor de pH da solução de 1% de GlNa seja 6,5 ​​~ 7,5. Neste artigo, o valor de pH da solução aquosa de GlNa é incluído no padrão e discutido principalmente tendo em vista a situação de que os produtos de GlNa na China contêm mais impurezas alcalinas, o que interfere na medição normal e causa erros de julgamento.
O ácido glucônico é um ácido orgânico fraco. A força iônica e a diferença de sódio da solução de GlNa a 1% devem ser levadas em consideração no cálculo teórico. Após correção com 0.0sistema líquido de referência NaAc 5 mol/L, acreditamos que o padrão de qualidade de pH da glicose sódica de qualidade alimentar deve ser definido como: o valor de pH medido de gluconato de sódio aquoso a 1% a solução é 7.0 ~ 7,5, e o grau industrial é relaxado para 7,0 ~ 8,5.
Além disso, ao medir o valor de pH, é melhor realizar medições multiponto de soluções aquosas de GlNa com diferentes concentrações e julgar a qualidade do GlNa pela tendência de mudança do valor de pH de soluções aquosas com diferentes concentrações, conforme mostrado abaixo:
Isto ocorre porque o alto valor de pH mostrado pela alta concentração da solução aquosa de GlNa pura é causado pelo traço residual OH- na produção industrial. Quando a concentração de GlNa é reduzida, a concentração residual de OH é correspondentemente reduzida e o valor do pH diminui significativamente. Quando o produto é misturado com mais outras impurezas alcalinas, o valor do pH muda com a concentração não é óbvio, o valor do pH foi mantido em um valor alto e o produto é medido por titulação ácido-base devido a outras impurezas alcalinas, o o resultado é muitas vezes elevado e enganoso.
4. Açúcar residual (substância redutora)
Grau industrial padrão recomendado: {{0}},1% ~ 1,0%; Qualidade alimentar: 0,1% ~ 0,5%.
Atualmente, o GlNa no país e no exterior é obtido pela oxidação da glicose, pois a reação não pode ser completamente completa, restam substâncias redutoras no sistema, essas substâncias na análise quantitativa do peso molecular da glicose para calcular seu conteúdo, então chamado açúcar residual. O teor de açúcar residual tem grande influência na qualidade do GlNa. Sugerimos que o padrão seja {{0}},1% ~ 1,0%, e o limite inferior seja definido para evitar a mistura de óxidos.
Existem dois métodos mais comuns para medir o açúcar residual, aos quais nos referimos como iodometria A e iodometria B.
Método A de Iodo: Adicione 1,0g de gluconato de sódio em um frasco medidor de iodo de 250 ml, dissolva em 20 ml de água, adicione 0,1mol /L de solução de iodo 25 ml, adicionar 00,1mol /L de solução de NaOH 40 ml, cobrir bem, colocar no escuro por 10 min; Adicione 6 ml de solução de ácido sulfúrico 0,05 mol / L, agite bem, deixe cair 0,05 mol / L de líquido padrão de tiossulfato de sódio para amarelo claro, adicione 2 ml de solução de amido a 5% e depois deixe cair até que o azul desapareça como o ponto final. Conforme descrito acima, o volume de tiossulfato de sódio consumido é V vazio.
Método B de iodo: Adicione 1,0g de GlNa em 250 ml de frasco triangular dissolvido em 2{{10}} ml de água, adicione 25 ml de solução básica de teste de citrato de cobre. Tampe o frasco, cozinhe suavemente por 5 min e deixe esfriar rapidamente até a temperatura ambiente. Adicione 25 ml de ácido acético 0,6 mol/L, 10,0 ml de solução de iodo 0,1 mol/L e 10 ml de ácido clorídrico 3 mol/L e, em seguida, titule com sódio 0,05 mol/L. tiossulfato, quando o ponto final estiver próximo, adicione 3 ml de solução de amido. Subtraia o valor da titulação do valor do branco e a diferença entre os dois será o resultado. A diferença de volume da solução padrão de tiossulfato de sódio 0,05 mol/L é equivalente a 2,7 mg de substância redutora por mililitro (medida em glicose).
O método A do iodo é o método de análise prática da indústria, fácil de operar, o método B do iodo é citado na edição 23 da Farmacopeia dos Estados Unidos, a operação é um pouco complicada, a fonte é mais clássica. Os resultados do teste mostraram que, como método padrão, o método B de iodo mais padrão (clássico) deveria ser usado como método de referência. O açúcar residual medido pela iodometria A é superior ao da iodometria B, e a operação é simples, podendo ser utilizada como método de processamento na produção.